气相色谱仪INJ、DET系统的维护

  气相色谱仪INJ、DET系统的维护 塔西南勘探开发公司2007届大学生转正论文 题目：气相色谱仪INJ、DET系统的维护 姓 名： 陈 红 丽 指导老师： 王 元 春 车 间： 石化化验室 气相色谱仪INJ、DET系统的维护 【摘要】本文重点对气相色谱仪的气体进样阀的维护使用、进样垫的使用及其维护、气化室内衬管的维护、TCD检测器的清洗和FID检测器的清洗方面做一些介绍。 【关键词】气相色谱仪、维护、使用 引 言 气相色谱仪是化验室的关键仪器之一，为了能够更好的保证化验的准确性、产品的质量。维护使...

  塔西南勘探研发企业2007届大学生转正论文 题目：气相色谱仪INJ、DET系统的维护 姓 名： 陈 红 丽 指导老师： 王 元 春 车 间： 石化化验室 气相色谱仪INJ、DET系统的维护 【摘要】本文重点对气相色谱仪的气体进样阀的维护使用、进样垫的使用及其维护、气化室内衬管的维护、TCD检测器的清洗和FID检测器的清洗方面做一些介绍。 【关键词】气相色谱仪、维护、使用 引 言 气相色谱仪是化验室的关键仪器之一，为了能够更好的保证化验的准确性、产品的质量。维护使用就显得很重要。由于气相色谱仪在运行过程中，所

  物质的性质、环境、仪器使用时间的长、短等原因，需要定期对仪器进行清洁、维护和保养，必要时还需要对电路板、电气部分进行除尘处理。尤其着重对进样系统及检测器进行清理洗涤维护，最易出问题的就是该方面，保证分析、快速地查找故障原因及时维护是工作的重点。 1、 气体进样阀的维护使用： 我们进样的气体样品中，含有能堵死针头及造成进样阀损坏的微粒物质存在，尽管这种结晶微粒非常微小，但硬度极大。转动进样阀手柄，就会对进样阀的密封垫(转子)和固定底座(定子)的

  面造成极大的划害(相对来说因为材质的缘故，转子密封更容易出现划痕)，一次或多次发生这种情况，固体杂子就会阻塞进样阀和磨损阀面，使得阀表面有划痕，造成两相邻的阀槽相通，进样阀就易发生泄漏和串气现象。就会出现峰变形、保留时间不能重复、基线漂移、定性有严重的问题、分析结果误差大。 在实际在做的工作中我们常采用以下方法来处理： 1 、对样品进行过滤处理，在进样口处连接一过滤管，以滤除其中的固体杂质。国内的仪器大都没有采用这项措施，而我室所使用的安捷伦公司的气相色谱仪都随机带有过滤管。 2、定期用气体冲洗进样阀和按时换过滤器内的填充物。要求填充物不能对样品有吸附和带入干扰。 二、进样垫的使用及其维护： 1 、隔垫的作用： 隔垫将样品流路与外部隔开，形成一密闭系统(图一)，进样针插入时，能保持系统内压力，防止泄漏，避免外部空气渗入污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成，有一定的耐穿刺能力。 2、进样垫的维护 ： 我们在连续多次进样后，柱前压下降，样品出峰峰值变小、出鬼峰或则出不出峰，并且保留时间延迟，这说明是隔垫泄漏。遇到上面这一些状况时，就得按时换隔垫，在更换时螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可，不应扭的太紧，以进样针较易插入又不漏气为准，以防下次在遇到前面这一些状况时，就可以先不更换隔垫，可适当再把螺帽稍稍扭紧点，一直到不能在扭为止，这时再换新隔垫。进样口温度别超过隔垫的最高使用温度，尽量使用针尖锋利的注射器，这样做才能够提高隔垫的寿命，节省资源。 图一 进样器 三、气化室内衬管的维护： 由于进样针穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，从注射器打进仪器后，样品在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的固形物接触，如果衬管不干净（图二），其附着的杂质则容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，从而直接影响分析结果的稳定性和准确性，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如果遇到分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，造成色谱峰拖尾、滞后、变形或出现鬼峰给分析带来影响，甚至堵塞毛细管柱。 因此为保证分析的正常进行，安装之前可以在玻璃衬管里面填装石英棉可以拦截进样垫碎屑或选仪器配件中合适的衬管（图三）。这样处理后使样品更容易汽化，也利于以后清洁玻璃衬管。玻璃衬管内太脏时，就得用有机溶剂清洗汽化室内的衬管和更换石英棉。 图二受污的玻璃衬管 图三清洁的玻璃衬管 四、TCD检测器的清洗：   TCD检测器在使用过程中，可能会被色谱柱流出的沉积物、时刻有固定液的挥发或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线将出现抖动、噪声增加。这时就要对检测器进行清洗。TCD检测器污染清洗可用以下方法： 1、仪器停机后，将TCD的气路进口或者柱接头拆下，不拆检测器，用大于5或10 ml注射器依次将丙酮、无水乙醇、或固定液的溶剂注入TCD的进气口，注射器针上并装上橡胶垫，以防溶剂反流出来，最后用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头开机，如果时间够多的话，可以用载气以较长的时间吹扫赶走溶剂。时间紧的话，能大大的提升检测器的温度快速赶走溶剂后再降温到操作温度。 2、对于较重污染，从进气口注满丙酮或其它溶剂，将TCD的池槽充满，出气口堵死，保持一段时间，排出废液，然后按上述方法处理。可根据色谱柱的不同和样品的化学性质选用不同的溶剂。 3、对于严重污染的TCD，需要拆下放入超声波仪器中清洗。 五、FID检测器的清洗： 1、 清洗的目的是为了更好的提高检测器的绝缘程度。 2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净，烘干待安装。 4、 装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 气相色谱仪是我们化验室气岗常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养，是各实验室经常遇到的问题。了解仪器的构造和不同仪器的技术方面的要求，对于故障的判断和仪器正确来维护、保养,可增加仪器的常规使用的寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。经常对仪器来维护和保养，是化验室长时间坚持的一项必不可少的工作。 六、结束语 由于化验分析内容多，而新的分析方法又不断涌出，在有限的实习时间里我的认识还不够深刻，在这段实习期间，经历了一次次化验仪器的拆装，尽管从中学到了不少知识，但由于实际的操作经验和理论知识的欠缺，我的技术水平还比较低，在论文环节中难免有不足之处，真诚的希望各位领导、评委提出宝贵的意见并给予指正。在以后工作的日子里，将进一步加深对仪器相关理论知识和分析方法的了解，提高对仪器故障和分析结果的判断。我将严格要求自己，脚踏实地，认真学习，总结存在的问题和不足，注重理论与实践相结合即在工作中学习，在学习中工作，不断的提高自己的技术水平、业务能力和科技攻关能力。在实习期间和撰写论文期间得到了领导和师傅们的鼎立相助，最后向他们表示深深的感谢！ 参考文献 [1] 刘珍主编 《化验员读本第四版 》 化学工业出版社 1998-7月 [2] 李浩春主编 《分析化验手册第二版》化学工业出版社 1999-3月 [3] 刘天煦主编 《化验基础知识问答》 石油化学工业出版社 2003-7月 石墨垫 衬管底部密封垫 衬管 衬管顶部O环 隔垫 1 PAGE 4

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