气相色谱毛细管柱为何需要老化？怎么样做老化操作？

  气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了尽最大可能避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间比较久的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

  将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不可以超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

  当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后，基线小时后基线分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。

  遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

  一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间比较久，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

  如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度不高于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

  温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的维持的时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的维持的时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的常规使用的寿命。返回搜狐，查看更加多